歧管體積是計(jì)算物理吸附初始進(jìn)氣量的依據(jù)之一
更新時(shí)間:2022-10-27 點(diǎn)擊次數(shù):506
歧管(manifold)是
物理吸附分析儀中連接進(jìn)氣端口、真空系統(tǒng)、壓力傳感器和樣品管等的多支路管路系統(tǒng)。歧管體積是計(jì)算物理吸附初始進(jìn)氣量的依據(jù)之一。這部分體積固化在儀器內(nèi)部,可通過(guò)校正得到精確數(shù)值。另一方面,吸附質(zhì)氣體在擴(kuò)散過(guò)程中壓力差越大,則氣體絕對(duì)量計(jì)算越準(zhǔn)確。因此,歧管體積越小,則儀器精度越高。
在理想氣體方程中,體積、壓力均為溫度的函數(shù),因此,準(zhǔn)確的系統(tǒng)溫度也是吸附量準(zhǔn)確計(jì)算的一個(gè)基礎(chǔ)。通常系統(tǒng)溫度是通過(guò)與歧管相連的溫度傳感器實(shí)時(shí)記錄的。目前市售的大部分儀器大多使用精度±0.1℃的溫度傳感器,均可滿足實(shí)驗(yàn)精度的要求。
但是必須指出的是,最新的儀器設(shè)計(jì)趨勢(shì)是所謂“高分辨微孔分析”的技術(shù),該類型儀器均采用0.1torr壓力傳感器采集低壓區(qū)數(shù)據(jù),以使在高真空區(qū)域(相對(duì)壓力<10-6)的數(shù)據(jù)分辨率和穩(wěn)定性更高。但是,該類型傳感器對(duì)溫度變化更為靈敏,因此,為了獲得數(shù)據(jù)的高穩(wěn)定性,需要特別配置更為穩(wěn)定的系統(tǒng)溫度,例如采用系統(tǒng)加熱的方式,保持歧管恒溫在50℃,避免溫度波動(dòng)。
如果是靜態(tài)高壓吸附系統(tǒng),歧管溫度波動(dòng)±0.5℃,就會(huì)造成吸附量計(jì)算的明顯誤差(如±0.3molCO2),因此要求對(duì)歧管溫度的控溫精度在±0.1℃以內(nèi)。
壓力傳感器作為靜態(tài)容量法的基本計(jì)量單元,應(yīng)該自身都有電子陶瓷恒溫系統(tǒng)。如果選用沒(méi)有恒溫裝置的壓力傳感器,雖然成本較低,但壓力測(cè)量精度也會(huì)極低,就沒(méi)有可能測(cè)量10nm以上的較大介孔分布。